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钼的测定(上)

 
 


首先,方法选择的基础

土壤中的相可分为四个部分。:水溶性(含量极低,不易测量)。可交换性(MoO42-离子被土壤粘土矿物吸附到铁锰氧化物中,对植物有效);难溶(对植物无效)和有机结合状态《钼与土壤有机质结合。随着有机物的矿化,它可以被植物释放和吸收。该相的化合价有几种,其中只有Mo6对植物有效,其余的价态无效。根据土壤类型,有效相(称为从酸性草酸盐溶液pH3.3中提取的相)占总用量的2-20%。

刘伟和朱启清(1982)提出了土壤有效钼含量的分类,如下所述。:

分级含量(mg·kg-1)对钼缺乏敏感的作物生长

极低<~0.10缺钼,可能有缺氧症状

低0.10~0.15缺钼,但没有缺钼症状(潜在缺陷)

中等0.16~0.20不缺钼,正常作物生长

高0.21~0.30豆类中钼缺乏的阈值为0.15

非常高> 0.3

用于测试土壤中的整个钼的土壤样品可以通过碱熔融法熔化,但是对于比色,它不受铂的干扰。因此,当土壤样品熔化时,不要使用铂坩埚并切换到铁或镍坩埚。用于提取有效铝的常用试剂??是草酸 - 草酸铵溶液(pH 3.3,也称为Tamm溶液),并且提取的钼包括可交换的钼和一部分钼与铁和锰的氧化物结合。该方法的临界值为0.15 mg·kg-1至0.20 mg·kg-1。 Tamm溶液对各种酸度的土壤具有足够的缓冲能力,而其他提取剂浸出相倾向于随着土壤pH的增加而增加。

铝的常用测定方法是分光光度法,广泛应用于KCNS和二硫酚法,极谱法测定(极谱催化波法),原子吸收分光光度法,(用氧化亚氮 - 乙炔火焰或石墨)。炉更合适)。近年来,由于1CP发射光谱在土壤分析中的广泛应用,可以在同一溶液中同时测量钼和各种元素。该方法快速灵敏,因此逐渐被广泛使用。二,总钼的测定

1,方法要点

用HF-H2SO4消化土壤样品,用α-苯偶姻沉淀钼,然后用氯仿萃取铈和α-苯偶姻的络合物,从而用铜,铋和铁等干扰元素分离钼,然后是高氯。在钠 - 硫酸溶液[c(NaClO 4)=1mol·L-1-c(H 2 SO 4)=0.72mol·L-1]中,使用催化波测量钼。

2,试剂

1HF(优秀成绩)。

2浓缩HCl(优质纯度)。

3浓缩H2SO4(优级纯)。

4过氧化氢溶液[ω(H 2 O 2)=15%]:将过氧化氢(H 2 O 2,ω(H 2 O 2)=30%,优质纯度)与水混合。

5a-苯偶姻溶液:2gα-苯偶姻溶液在100mL 95%乙醇中的溶液。

6氯仿(CHCl3)。

7支持电解质溶液,96mL高氯酸钠[c(NaClO4)=1 mot·L-1]加4mL浓H 2 SO 4,配制成100mL溶液。

3.仪器和设备

1种白金加入了四色乙烯基柑橘的政策中; 2液体倾倒。 3极谱仪。

4,操作步骤

准确称取1g至2g土壤样品,用H2SO4-HF分解,蒸发至干,并用5mL HCl溶解残余物。加入2 mL 15%H2O2溶液,在水浴中蒸发至干。加入少量HCl溶解,然后蒸发干燥并除去游离HCl。最后,加入1mL浓H 2 SO 4,加水至约50mL体积,并将蒸发皿置于冰水中至50℃至10℃的温度。加入2mLα-苯偶姻溶液,充分混合,在上述温度下保持0.5小时,同时搅拌。转移至分液漏斗中,加入10mL氯仿,摇动5分钟以萃取相。放置各层后,释放氯仿并收集在蒸发皿中。用10mL大气提取混合物,分离各层,得到氯仿。加入约0.5mL的α-苯偶姻溶液和10mL的氯仿进行第三次萃取。将三份氯仿溶液收集在相同的蒸发皿中并蒸发至干。在500℃下灰化后,取出冷却。

(5)计算结果其中:ω(Mo)——质量分数为土壤Mo,mg·kg-1;

p——从工作曲线中找到的μg数。

m——土壤样品质量,g。

(6)平行测量的相对偏差≤5%。

三,有效钼的测定

(1)草酸 - 草酸铵萃取 - 硫氰酸钾比色法

1,方法原理

可以被土壤中的植物吸收的钼是钼,其可以通过草酸 - 草酸铵溶液提取。浸出剂具有大的缓冲能力,基本上适用于各种pH值的土壤。

在酸性溶液中,硫氰酸钾(KCNS)和五价钼在还原剂存在下形成橙红色络合物Mo(CNS)5或[MoO(CNS)5] 2-,用异戊醇萃取。比色后测定。其最大吸收峰位于470nm的波长。溶液的酸度和硫氰酸钾的浓度都会影响颜色的强度和稳定性。因此,盐酸浓度应小于或等于4mol·L-1,硫氰酸钾的浓度应保持在至少6 g·L-1。

2,仪器设备

往复振荡器;高温电炉; 125 mL分液漏斗,分光光度计;石英或硬质Brayware。

3,试剂

1草酸 - 草酸铵萃取剂: 24.9g草酸铵[(NH4)2C2O4·H2O,分析纯]和12.6g草酸(H2C2O4·2H2O,分析纯)溶于水,体积为1L,酸度为pH3.3 ,如有必要,在化妆前用pH计校准。

2盐酸溶液[c(HCl)=6.5mol·L-1]:将541mL浓HCl缓慢倒入蒸馏水中,使体积为1L(用再蒸馏的盐酸配制)。

3异戊醇 - 四氯化碳混合物:异戊醇[(CH3)2CH·CH2CH2·OH,分析纯],加等体积的四氯化碳(CCl4分析级)作为增重剂,使密度大于1 g ·ml-1的。为了确保测定结果的准确性,应首先处理异戊醇。:。将异戊醇置于大分液漏斗中,加入少量硫氰酸钾和二氯化锡溶液,摇动几分钟,然后静置分层。丢弃水相。4柠檬酸(分析级)。

5硫氰酸钾溶液:将20g硫氰酸钾(KCNS,分析级)溶于水中并稀释至100mL。

6,二氯化锡溶液:将10克二氯化锡(SnCl 2·2H 2 O,分析纯)溶于50毫升浓盐酸中,用水稀释至100毫升。由于二氯化锡的不稳定性,应该在几天内制备。

7氯化铁溶液:将0.5克氯化铁(FeCl3·6H2O,分析纯)溶于1升6.5mol·L-1盐酸中。

8钼标准溶液:将0.2522g钼酸钠(Na2MoO4·2H2O,分析纯)溶于水中,加入1mL浓盐酸(优级纯),用水稀释至1L,制成100mg·L-1钼的标准溶液。移取5mL储备标准溶液并精确稀释至500mL,这是P(MO)=1mg·L-1钼的标准溶液。

参考:土壤农业化学分析方法

关键词:土壤,钼,粘土矿物,铁锰,国家标准物质网络

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